中村对改造装置有绝对信心。因为进入公司开发部门以后,所有装置都是自己制造的,而且在美国的一年里充分掌握了气体配管技巧。虽然周围的人都劝他,随意改造MOCVD装置很危险,但这并没有让中村退缩。以前在公司开发科时,他就经历过数次爆炸事故,所以一点都不害怕。
　　加热器开发成功后,用加热器加热的方法果真效果不错。利用高频率电磁场加热时,需要用石英玻璃制造MOCVD装置的反应室、室内配管及出气口等。虽然中村的焊接技术非常高超,但对石英部件构成的装置进行改造并非易事。
　　但用加热器加热的话,反应室、配管及出气口均可用金属制造。加工比较容易,安装及拆卸也很方便,改造变得非常轻松(图3(a))。

图3：改变气体的导入方法

　　据中村当时的实验笔记记载,1990年8月底曾尝试过4种气体导入方法,9月上旬发现从底板旁边和上方导入气体的Two-Flow法比较有效。(a)1990年8月27日的实验笔记；(b)1990年9月10日的实验笔记。
　　1990年9月,终于迎来了GaN膜面世的时刻。中村发明了可从底板的两个方向吹入气体的“Two-Flow法”,成功生长出了结晶薄膜(图 3(b))。他满怀喜悦地对此次形成的薄膜进行了评测。这种薄膜在此前发布的薄膜中迁移率最高(图4)。太棒了！终于成功了！中村急忙开始第二批和第三批结晶膜的生长工作。打算生成更高品质的薄膜……

图4：高迁移率GaN膜生长成功

　　1990年9月,使用Two-Flow法生长出了GaN膜。获得了当时最高的迁移率,比处于领先地位的名古屋大学的研究小组公布的数值还高一位数。摘自 1990年9月17日的实验笔记。
　　但进入10月份以后,不可思议的事情发生了,GaN膜突然无法生长了。中村急忙检查装置,却没有发现任何问题。成功了一次,也确实成膜了,现在却无法生长,而且原因不明。肯定是哪里出现问题了。
　　自从制出作为发光层的GaN膜后,开发工作开始顺利推进。中村修二完成了平滑GaN膜的生长、p型GaN膜的制造以及pn结发光二极管的试制。中村顺势将有望用于半导体激光器的双异质结结构作为目标。但就在此时,一个意外的障碍出现了。
　　在遭遇突然无法制造出高质量GaN膜之后,时光转眼就过去两个月了。装置改造,尤其是气体喷出方式的精调仍在继续之中。不过,上天并未抛弃中村。就在 1990年都快要结束的时候,中村摸索找到了可以使GaN膜稳定生长的条件(图6)。

图 6：GaN膜再次开始生长

在1990年9月份以来的两个月内,薄膜持续处于无法生长的状态。一旦气体的喷出角度等出现微小偏离,薄膜就会无法生长。经过两个月的反复试验,终于开始掌握了生长条件。引自1990年12月25日的实验笔记。

　　当初能够制成高质量GaN膜几乎是个奇迹。因为只要薄膜的生长条件稍有变化,就会完全无法成膜。当初可以说是在如此严格的条件下,偶然制出了薄膜。不管怎么说还是成功了。中村以此为激励,成功地探索到了稳定的成膜条件。研发形势朝着中村设想的方向发展。
辛苦终于得到回报
苦苦坚持了十多年。这期间中村经历了接二连三的磨难。埋头研究玻璃焊接的新人时代、每天忍受爆炸事故危险的时代 注1)、忙于制造装置的美国留学时代,等等。原本认为可能会白费的努力,在今天都变成了肥沃的土壤,开始催生丰硕的果实。
注1)中村在进入公司那一年负责的研发课题是制作GaP结晶。将Ga和 P封装在石英玻璃中进行加热。这时经常会发生爆炸事故。发生爆炸后玻璃就会四处飞散,周围如同失火。
　　曾经的辛苦丝毫没有白费。玻璃焊接、气体管路以及装置制造,这一切都是为成功开发出蓝色发光二极管所做的铺垫。正是因为拥有这些丰富的经验,中村才能够轻松完成MOCVD装置的制造和改造工作。在制造GaP结晶时,虽然开发取得了成功但却没能战胜大型厂商的痛苦经历让中村坚定了“做别人没有做过的事” 这一信念,这成为了他取得成功的契机。
　　就连之前的爆炸经历也都变成了好事。被人认为是危险的MOCVD装置改造工作,中村也都能够充满勇气地果敢前行。命运的所有齿轮都向着成功开发出蓝色发光二极管的方向转动。犹如神助的快速开发由此开始了。

表2：蓝色发光二极管的开发过程

　　尽管如此,当时也就是在1990年年底的阶段,中村还只不过是终于制出了发光层的结晶膜而已(表1)。必须要做的事情和必须跨越的障碍还有很多(图 7)。首先,必须进一步提高GaN膜的质量。最开始制成的GaN膜虽然迁移率比较高,但薄膜表面凹凸不平 注2)。这样就无法层叠薄膜制成发光二极管。
注2)在底板上生长单晶膜时,一般采用晶格常数(构成结晶的原子间距离)与将要生长的单晶膜基本相同的单晶底板。原因是单晶底板的结晶排列,会强烈地影响到在其上面生长的薄膜的原子排列。如果可以选择与薄膜具有相同晶格常数的底板,那么在底板上生长的薄膜也可以轻松地成为单晶。至于GaN,则没有晶格常数与GaN基本相同的底板。因此,一般在底板中采用晶格常数有 15.4％不同的单晶Al2O3(蓝宝石)。强迫GaN单晶在其上面生长。因此,很容易形成表面有凹凸的薄膜和多晶膜。

图7：开发目标是p型膜的生长和pn结发光二极管的试制

在1991年年初,中村将这两件事情作为了目标。这一目标在1991年3月轻松完成了。引自1991年1月16日的报告。
　　首先要制出平滑的薄膜
　　为了制出平滑的薄膜,中村在GaN膜下面设置了基础层(缓冲层)。日本名古屋大学的研究小组通过将AlN膜用作缓冲层,成功地生长出了平滑的GaN膜。中村采用相同的方法进行了试制,果真制成了平滑的薄膜。但是,不能原封不动地仿效别人的方法。这不符合中村的“做别人没有做过的事”这一信条。
　　因此,中村决定试试在缓冲层中采用GaN而非AlN的方法。具体方法是在低温生长的非结晶状态的GaN膜之上,在高温条件下生长出GaN单晶膜。只要这个取得成功,就可以制出与在底板上直接生长单晶GaN膜相同的构造。中村立即进行了尝试。成功了！而且意外地简单。(图8)。

图8：将GaN作为缓冲层生长GaN膜

　　通过采用这种方法,可以制成薄膜表面平滑、结晶质量较高的GaN膜。引自1991年2月4日的报告。　　中村好像有高人暗中相助一样,万事都顺利得很。中村甚至心里纳闷“这么简单的事情,为什么别人都没有去做呢？”。后来才知道,在缓冲层中采用GaN 膜,对中村以外的人来说是一件非常困难的事情。因为中村一直使用的“Two-Flow”法可以顺利进行。但是对采用不同方法生长GaN膜的许多研究人员来说,他们都未能获得满意的结果。
　　在缓冲层中采用GaN的方法,只有在非常特定的成膜条件下才会取得成功。但是只要取得成功,便可制成平滑且高质量的薄膜。而在缓冲层中采用AlN的方法,平滑膜生长的条件范围很大。任何人都可以进行再现实验结果。但是难以制成高质量的薄膜。
　　偷懒都带来了成功
　　中村在1991年1月成功地制成了以GaN为缓冲层的高质量GaN膜。下一个课题是制作p型GaN膜。通过向GaN膜中加入杂质,可以简单地制成n型膜。但却难以制成p型膜。
　　当时名古屋大学的研究小组制成了向GaN中添加Mg作为杂质的薄膜,而且获得了通过向该薄膜照射电子束、制成p型GaN膜的实验结果。中村也仿效了这一方法。但这次实验进行得非常不顺利。虽然将试料放到扫描电子显微镜中照射了电子束,但是一点都未能形成p型。
　　在改变各种条件推进P型膜制作的过程中,一件小事却成全了p型膜。这就是采用荧光体评测用装置而非电子显微镜进行电子束照射后,材料形成了p型。日亚化学工业的主力产品是CRT中使用的荧光体。日亚化学工业有许多在加热荧光体的过程中照射电子束,然后评测发光状态的装置。只有采用这种装置制作的材料在照射电子束后形成了p型。
　　但是,并不是采用该装置制作的所有材料都能形成p型。偶然形成p型的试料,其实是由一个偷懒的行为带来的结果。评测荧光体时,需要一边加热载物台一边照射电子束。下一次使用该装置时,要等到加热的载物台冷却后才能使用。而形成p型的材料,就是中村偷懒,未等到载物台冷却便照射了电子束的那些试料。
　　成功了！发光了！还太暗！
　　不过,只照射电子束是不行的。中村通过一边加热试料一边照射电子束,首次制成了p型膜。这是一个新发现。不过,中村不知道为什么这样做就可以形成p型。反复思索后中村得出的结论是：其实不需要照射电子束。中村的感觉是对的。进行实验后发现,只进行加热也可以制成p型膜。这个发现推翻了原来的需要照射电子束的定论。这样可以比原来预想的简单地多地制成p型膜。

图9：评测二极管发光状态的中村首次观察GaN二极管的发光情况是在1991年3月。

　　n型膜和p型膜制成后,剩下的就是二极管了。中村在1991年3月试制出了pn结 注3)型GaN发光二极管,并观测到了首次的发光情况(图4)。二极管终于发光了。当时大家都以为中村一定会高兴得蹦起来,结果中村在看到发光后反而多少有些失望。在发光层中采用GaN的发光二极管发出了紫外线。用肉眼来看的话,即便是奉承,也无法说达到了明亮的程度(图10)。听到喜讯赶来的社长轻声嘟囔道,“好暗啊。这样可没法作为商品出售”。
注3)pn结发光二极管可以说是只接合p型和n型半导体的、构造最简单的发光二极管。向pn结中加载正向偏压,然后注入少数载流子。此时,作为少数载流子的电子处于偏离热平衡状态的高能量状态。该电子与作为多数载流子的空穴复合时会发光。利用这种发光现象的就是pn结发光二极管。