氮化铝粉AlNF系列低温烧结高导热氮化铝基板
氮化铝粉AlNF系列低温烧结高导热氮化铝基板随着电子元件的小型化和集成化的迅速发展, 要求所用基片与封装材料具有良好的导热性能。可以认为基片的散热性能是决定超大规模集成电路技术能否发展的关键之一。常用陶瓷基片材料主要包括: Al2O3、SiC、BN、AlN 等。在这些陶瓷材料中, Al2O3 是目前应用最多最成熟的基片材料, 但热导率低而介电常数和热膨胀系数均比Si 的高, 因而不能满足电子业的更高要求。BeO 具有较好的综合性能, 但它的毒性限制了它的应用。SiC 材料虽然热导率很高, 但制备工艺复杂, 成本高且介电常数高。BN 也具有较好的综合性能, 热膨胀系数比Si 的小得多, 易形成较大的热应力。比较而言, AlN 的热导率高, 相当于Al2O3 的5～13 倍, 热膨胀系数与Si 的相近, 机电性能优良, 因而被认为是新一代的基片材料[ 1] 。在国外, 很早以前就开始把AlN 陶瓷作为电子封装材料的重点来研究。70 年代初,美、日、德、法等发达guo jia就开始了对AlN 实用性的研究。80年代末, 日、美、法等国相继投入巨资和大量的科研力量研究开发AlN陶瓷实现AlN 陶瓷的低温致密化烧结的方法较多, 通常采用添加助烧结剂或改进粉体性能。添加助烧结剂低温烧结添加剂系统应具有两项功能, 即促进烧结过程和最大限度地排除AlN 晶格中的Al2O3。在这方面人们进行了大量的研究。T ro czy nski 等人用复合添加剂在1 600 ℃下烧结, 制得热导率为92W/ ( m ·K) 的AlN 陶瓷 。 St reicher 等人用CaCO3 作添加剂, 在1 650 ℃下烧结, 获得的AlN 陶瓷的最高热导率只有70 W/ ( m·K) [ 4] 。最近Watar i 等人采用YLiO2 作添加剂, 烧结温度仅为1 600 ℃, 保温时间却长达6 h, 烧成的AlN 陶瓷的热导率高达170 W/ ( m ·K ) [ 5] 。本课题组用以Dy 2O3 为主的添加剂系统, 烧结温度1 650 ℃, 无压烧结4 h,获得的AlN 陶瓷的热导率为156 W/ ( m ·K) 。在烧结过程中, 添加剂系统在1 400 ℃左右时呈液相, 较好地起到了助烧结的作用。添加剂Dy 2O3 和Al2O3 反应, 生成的镝铝酸盐, 如Dy 4Al2O9, 经还原、氮化反应, 又形成了Dy 2O3, 同时可在C 的作用下, 氮化成DyN。在物相组成中, 除了主晶相AlN 外, 往往还含有铝酸镝、DyN 等晶界相。这一反应系统导致部分晶格氧, 以气相( CO) 形式逸出。由于在烧结过程中, Dy2O3 首先是与AlN 颗粒表层Al2O3 结合反应, 这样就形成了从AlN 晶粒至晶界的Al2O3 浓度梯度, 促进了AlN 晶格氧向晶界扩散,使AlN 晶格中的氧减少, 从而提高了热导率。其显微结构晶型完整, 大小均匀, 呈多面体形, 晶粒之间呈面接触, 晶间相较少, 而且大都回缩至三角晶界处。晶界结构利于热传递.Wa tari 等人[ 7] 用超细AlN 粉进行了低温烧结, 但是由于超细粉具有团聚效应, 会使AlN 颗粒形成氧缺陷, 从而使热导率大大降低。同时, 也不利于流延成型。Ber gmann 等人[ 8] 提出了利用冲击波对粉体进行处理, 可使粉体细化和产生晶格畸变, 从而提高粉体烧结活性, 促进烧结。我们在经冲击波处理的AlN 粉体中添加6% ( 质量分数) 的以Dy 2O3 为主的助烧结剂, 再进行无压烧结 。实验结果表明,冲击波处理AlN 粉体所致缺陷能可以促进烧结和粉体中储存的能量在烧结过程中释放, 使冲击粉试样比未冲击粉试样达到最大线收缩速率时的温度降低25 ℃ 。在1 610℃下, 无压烧结4 h, 冲击粉试样密度为理论值的98%, 而未冲击粉试样仅为80%。位错在烧结过程中为氧扩散提供渠道, 使氧的扩散除了通过溶解-析出过程, 还有固态扩散的作用, 而这些位错在烧结后期得到回复。这对烧结和得到高的热导率是有益的。尽管利用冲击波对粉体进行处理, 可以降低烧结温度, 但成本非常高。
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